Organische Analytik

Gaschromatographie

Die Gaschromatographie (GC) in Verbindung mit verschiedenen Detektoren ist ein leistungsfähiges analytisches Verfahren zur Trennung, Identifizierung und Quantifizierung flüchtiger Verbindungen in einer Probe. Sie beruht auf dem Prinzip der Verteilung und Trennung von gasförmigen Verbindungen zwischen einer stationären Phase (in der Regel eine beschichtete Kapillarsäule) und einem inerten mobilen Gas (Trägergas), das die Probe durch die Säule transportiert. Als leistungsfähige Methode zur Auftrennung komplexer Proben hat sich die Gaschromatographie in der Umweltanalytik, den Materialwissenschaften, der Lebensmittel- und Getränkeindustrie, der pharmazeutischen Analytik, der Forensik etc. etabliert.

Ansprechpartner: Dr. Tim Hammerschick

Ein Chemiker sitzt vor einem Gaschromatographen mit Massenspektrometer (GC-MS)

Auftrennung von flüchtigen und halbflüchtigen (bis schwerflüchtigen) organischen Substanzgemischen über Kapillartrennsäulen und Nachweis der einzelnen Komponenten mit einem Massenspektrometer. Direkte Injektion/Aufgabe von Flüssigkeiten und gelösten Feststoffen. Messung von gasförmigen Komponenten nach Kryoanreicherung.

Ansprechpartner: Dr. Tim Hammerschick

Bei der Pyrolyse (Py) wird das Probenmaterial in einer Inertgasumgebung unter kontrollierten Bedingungen stark erhitzt, um eine thermische Zersetzung zu induzieren. Dabei werden hochmolekulare Verbindungen in kleinere Fragmente zerlegt. Diese Fragmente werden dann mithilfe der Gaschromatographie (GC) getrennt und mittels Massenspektrometrie (MS) detektiert. Mit Hilfe der resultierenden Massenspektren der bei der Pyrolyse entstehenden Fragmente ist es möglich, diese zu identifizieren und ihre Struktur zu bestimmen. Aus den charakteristischen Zersetzungsprodukten können dann Rückschlüsse auf die Zusammensetzung des Ausgangsmaterials gezogen werden.

Der Vorteil der Py-GC-MS gegenüber anderen analytischen Techniken wie LC-MS und GC-MS liegt in der größeren Bandbreite analysierbarer Matrices, einschließlich Gasen, Flüssigkeiten, Feststoffen und vernetzten polymeren Materialien (lösungsmittelunlösliche Materialien). Mit dieser Analysentechnik können z.B. kleinste Mengen komplexer polymerer Proben (30 µg – 1 mg) wie Kunststoffe, Beschichtungen, Gummi, Harze, Zellulose usw. oft direkt ohne vorherige Probenvorbereitung analysiert werden. Die Py-GC-MS wird z.B. in der Materialwissenschaft zur Bestimmung der Zusammensetzung von Polymeren eingesetzt, indem sie Informationen über Monomere, Copolymere und Additive liefert.

Häufig wird der Pyrolyse eine zusätzliche Thermodesorption (TD) vorgeschaltet, um weitere Informationen zu erhalten. Bei der sogenannten „Double-Shot-Technik“ werden in einem ersten Schritt, der Thermodesorption, flüchtige und halbflüchtige Verbindungen aus einer festen oder flüssigen Probe bei einer ausgewählten Temperatur freigesetzt, mit flüssigem Stickstoff kryofokussiert und anschließend gaschromatographisch in die Einzelkomponenten aufgetrennt. Die TD/Py-GC/MS hat den Vorteil, dass durch die Thermodesorption die (semi-)flüchtigen Verbindungen selektiv bei einer (oder mehreren) bestimmten Temperatur(en) aus der Hauptmatrix extrahiert werden, was die Empfindlichkeit ihrer Analyse erhöht.

Fakten:

Probenmenge: ab 30 µg

Ansprechpartner: Dr. Tim Hammerschick

Darstellung, dass die Pyrolyse-Gaschromatographie für gasförmige, flüssige und feste Proben geeignet ist

Der sehr empfindliche und robuste Flammenionisationsdetektor (FID) eignet sich hervorragend für den Nachweis organischer Verbindungen. Die Kopplung mit der Gaschromatographie (GC/FID) ist eine bewährte Methode zur Qualitätskontrolle von Lösungsmitteln oder Produkten der Petrochemie und wird häufig ergänzend zu GC/MS-Analysen eingesetzt. Bei der ATU GmbH wird die Kopplung GC/FID überwiegend zur Bestimmung des Restölgehalts in Druckluftproben eingesetzt. Zur Bestimmung des Gesamtrestölgehalts wird die Druckluft bei der Probenahme zunächst zur Adsorption der Aerosolfraktion über einen Borosilikatfaserfilter und anschließend zur Adsorption der flüchtigen organischen Verbindungen (VOC) über ein Aktivkohleröhrchen geleitet. Nach der Lösungsmittelextraktion erfolgt die Analyse mittels GC/FID in Anlehnung an ISO 8573-2 und ISO 8573-5. Durch die Trennung der Ölbestandteile mittels GC und die Detektion mittels FID können auch geringste Ölrückstände identifiziert und nachgewiesen werden. Dies ist entscheidend für die Einhaltung der geforderten Grenzwerte in verschiedenen Industriezweigen wie beispielweise der Lebensmittelverarbeitung, der Pharmazie und der Elektronikfertigung.

Ansprechpartner: Dr. Tim Hammerschick, Susi Reutz

Bei der Gaschromatographie mit Heliumionisationsdetektor (HID) wird Helium als Trägergas verwendet. Das im Detektor ionisierte Heliumplasma ionisiert dann die von der Trennsäule kommenden Fraktionen. Der durch die ionisierten Komponenten verursachte elektrische Strom dient als Messsignal. Zusätzlich steht bei uns ein Wärmeleitfähigkeitsdetektor (WLD bzw. TCD) bereit. Mit diesen beiden Detektoren decken wir ein breites Spektrum bei der Analyse gasförmiger Proben ab:

Luftanalysen: Spurenstoffe in Raumluft + Umgebungsluft
Bestimmung von Fremdstoffen in verschiedenen Reinstgasen (O2, N2, H2, He)
Bestimmung von Verunreinigungen im Spurenbereich in kritischen Prozessgasen: HCl, NH3, Silane

Ansprechpartner: Hans-Dieter Schmidt

Restgas-Massenspektrometrie

Als Teil seiner umfassenden Analysedienstleistungen bietet die ATU ihren Kunden auch die klassische – und die anwendungsorientierte massenspektrometrisch unterstützte Restgasanalytik an.

Restgasanalysen mittels Quadrupol-oder Flugzeit-Massenspektrometrie bieten unter anderem folgende Vorteile:

Direkte qualitative/quantitative Bestimmung von Spurengasen bis in den ppb/ppt-Bereich, in Gasen- und Gasgemischen, in Plasmen und mittels gasdurchlässiger Membranen sogar auch in Flüssigkeiten.
Qualitative/quantitative Bewertung des Verschmutzungsgrades und der Vakuumfestigkeit von ultragereinigten Teilen aus metallischen-, keramischen oder polymeren Werkstoffen durch mehrstündige Auslagerung im Ultra-hochvakuum bei Raum- oder erhöhten Temperaturen gemäß OEM-Spezifikationen (z.B. Zeiss / ASML Grade 1).
Absolut zerstörungsfreie Prüfung von hochwertigen Teilen in einer hochsauberen Umgebung im Ultrahoch-vakuum (UHV). Überprüfung der Weltraumeignung (Space Suitability) von Komponenten und verkapselten Modulen

Ansprechpartner: Hans-Dieter Schmidt

Untersuchung von Flüssigkeiten mittels Massenspektrometrie mit Membraneinlass (MIMS)

Mittels Massenspektrometrie mit Membraneinlass (membrane introduction mass spectrometry, MIMS) können in Wasser gelöste flüchtige Stoffe in die Gasphase überführt werden, um so mit Hilfe der Massenspektrometrie analysiert werden zu können. Hierbei diffundieren flüchtige Verbindungen aus der Flüssigkeit durch die semipermeable Membran.

Ansprechpartner: Hans-Dieter Schmidt

Typisches Spektrum, das mittels Massenspektrometrie mit Membraneinlass aufgenommen wurde

Infrarotspektroskopie

Mit Hilfe der Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie (FTIR) können Informationen zur Identifizierung von organischen Materialien gewonnen werden. Mittels spezieller Mikrotechniken können auch Partikel, Fasern, Oberflächen und dünne Schichten untersucht werden.

Fakten:

minimale Schichtdicke: 100 nm
minimale Messfleckgröße: 100 µm

Ansprechpartner: Susi Reutz

Eine Chemikerin arbeitet an einem IR-Spektrometer (FTIR)

Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (HPLC)

Die Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (HPLC) ist ein Analyseverfahren, das zur Trennung, Identifizierung und Quantifizierung von einzelnen Komponenten in flüssigen Gemischen eingesetzt wird.

Die Anwendungen der HPLC ist vielfältig, z.B.:

Reinheitsprüfung in der Qualitätskontrolle von Chemikalien und chemischen Produkten.
Nachweis von Schadstoffen in der Umwelt
Qualitätskontrolle und Bewertung von Zusatzstoffen und Verunreinigungen in Lebensmitteln
Bestimmung von Hormonen, Proteinen, Nukleinsäuren und anderen Molekülen in der Biochemie

HPLC bietet folgende Vorteile:

hohe Auflösung für die Trennung
hohe Empfindlichkeit in der Analyse
Untersuchung auch geringster Probenmengen

Ansprechpartner: Susi Reutz, Dr. Tim Hammerschick

Funktion:

Die in Flüssigkeiten gelösten Probengemische werden zusammen mit einem Eluenten unter hohem Druck durch eine Säule gepresst, die mit Materialien einer stationären Phase gefüllt ist. Die zu trennenden Komponenten wechselwirken unterschiedlich mit der stationären Phase und werden dadurch unterschiedlich lang zurückgehalten, was zu ihrer Trennung führt.

Die von der Trennsäule kommenden, aufgetrennten Komponente können von einer Vielzahl von substanzspezifischen Detektoren nachgewiesen und bestimmt werden. Neben Fluoreszenz- und refraktometrischen Detektoren gibt es seit einigen Jahren auch massenselektive HPLC-Detektoren mit sehr hoher Empfindlichkeit und Selektivität.

Wir arbeiten mit einem wellenlängenvariablen UV-VIS-Detektor für den Nachweis von Verbindungen mit Chromophoren.

On- & Off-Line TOC

Der TOC-Gehalt (Total Organic Carbon) ist ein wichtiger Summenparameter der chemischen Analytik und gibt die Gesamtheit an organischen Verunreinigungen in einer Probe wieder. Zunächst werden alle in der Probe enthaltenen, kohlenstoffhaltigen Verbindungen durch UV-Strahlung oxidiert und als TC (Total Carbon) erfasst; in einem zweiten Schritt wird die Gesamtheit des anorganisch gebundenen Kohlenstoffs ermittelt. Die Detektion erfolgt hierbei infrarotspektrometrisch oder konduktometrisch. Über Differenzbildung lässt sich so der TOC-Gehalt berechnen. Unser mobiles Analysengerät erlaubt dynamische Nachweisbereiche von 50 mg/L (ppm) bis zu 10 µg/L (ppb) . Bei Bedarf sind auch Analysen bei Ihnen vor Ort möglich.

Ansprechpartner: Falko Geisler

Organische Analytik

Gaschromatographie

Spezielle gaschromatographische Verfahren

Gaschromatographie mit Massenspektrometrie (GC-MS)

Pyrolyse Gaschromatographie mit Massenspektrometrie (Py-GC-MS)

Gaschromatographie mit Flammenionisationsdetektor (GC-FID)

Gaschromatographie mit Heliumionisationsdetektor / Wärmeleitfähigkeitsdetektor (GC-HID/WLD)

Restgas-Massenspektrometrie

Untersuchung von Flüssigkeiten mittels Massenspektrometrie mit Membraneinlass (MIMS)

Infrarotspektroskopie

Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (HPLC)

On- & Off-Line TOC