Oberflächenanalytik
Lichtmikroskopie
Ausgangspunkt bei der Oberflächenanalyse ist meist die Lichtmikroskopie. Mittels Stereomikroskop sowie verschiedener leistungsfähiger digitaler Lichtmikroskope können wir uns schnell eine Übersicht über die Probe verschaffen, Details dokumentieren und zu untersuchende Bereiche für weitere Methoden wie REM-EDX, XPS / ESCA oder FTIR auswählen.
Dimensionen können dank Softwareunterstützung mit einer Auflösung bis zu 0,5 µm schnell und zuverlässig bestimmt werden. Durch Motorisierung der Z-Achse ist auch eine dreidimensionale Vermessung der Proben möglich. Darüber hinaus können Partikelfilter zur Prüfung der technischen Sauberkeit (TecSa) automatisch ausgewertet werden.
Elementanalysen an bestimmten Positionen können direkt während der Mikroskopie mittels Laser-induzierter Plasmaspektroskopie (LIPS oder LIBS - Laser Induced Breakdown Spectroscopy) durchgeführt werden. Bei mehrschichtigen Systemen können durch wiederholtes Aufsetzen auf einen Messpunkt Tiefenprofile durch mehrere Schichten erstellt werden.
Details zur Lichtmikroskopie:
- Vergrößerung: bis 1000x / Auflösung bis ca. 0,5 µm
- Modi: Hellfeld, Dunkelfeld, Polarisation, Differentialinterferenzkontrast (DIC), Fluoreszenz
- Gefüge-, Korngrößen- und Schichtdickenanalysen nach Querschlifferstellung
- Profilmessungen und Dimensionsmessungen in 2D und 3D
- Rauheitsmessungent
- Messung von Partikelanzahl und -größen
- Elementanalyse mittels LIBS/LIPS
Ansprechpartner: Max Bruder, Ursula Malang
Elektronenmikroskopie mit energiedispersiver Röntgenspektroskopie (REM-EDX)
Mithilfe der Rasterelektronenmikroskopie (REM) lassen sich organische sowie anorganische Oberflächen analysieren. Dabei wird die Probe von einem Elektronenstrahl abgerastert. Aufgrund der hohen Auflösung ist diese Methode heute ein Standardverfahren der Oberflächencharakterisierung.
Zur Materialanalyse wird die Elektronenmikroskopie mit energiedispersiver Röntgenspektroskopie (EDX oder EDS) kombiniert. Hierbei wird die durch den Elektronenbeschuss emittierte Röntgenstrahlung einer Probe gemessen, um deren Elementzusammensetzung qualitativ und quantitativ zu bestimmen. Die REM-EDX Analyse ist zerstörungsfrei und besitzt eine hohe räumliche Auflösung. Eine farbliche Darstellung der räumlichen Verteilung chemischer Elemente ist über das bildgebende Verfahren REM-EDX Element Mapping möglich.
Zum Einsatz kommt die REM-EDX Analyse z.B. bei Schadensanalysen, bei der Bestimmung der chemischen Zusammensetzung an der Oberfläche sowie an Partikeln, Verunreinigungen, Fremdeinschlüssen und Korrosionsursachen, in der Metallographie bzw. in der Materialographie u.a. auch bei der Gefügeanalyse, bei Bruchanalysen und bei Lötstellenbewertungen. Mit Hilfe von Querschliffen können auch sehr dünne Schichten bis wenige 10 nm dargestellt und gemessen werden.
Die Oberflächentopographie kann am REM sehr gut mit Hilfe des Sekundärelektronendetektors (SE2) erfasst werden, der ordnungszahlempfindliche Rückstreudetektor (BsE oder AsB) erlaubt über verschiedene Graustufen einen Eindruck der lokalen Ordnungszahl. Sehr oberflächenempfindlich ist die REM-Analyse mit Hilfe des InLensdetektors. Zur Erhöhung der Oberflächenempfindlichkeit und um Aufladungseffekte zu vermeiden können wir auch bei sehr kleiner Elektronenenergie von z.B: 500 eV Aufnahmen in hoher Auflösung erstellen.
Auch die REM-EDX Analyse von nicht leitfähigen Proben ist wie folgt möglich:
- bei sehr hohen Auflösungsanforderungen durch eine dünne, leitfähige Schicht, z.B. aus Platin
- mittels Niedervakuum, d.h. in bei wenigen Pa Stickstoffatmosphäre, ohne Veränderung der Oberfläche
Details zur REM-EDX Analyse:
- Vergrößerung bis ca. 100 000x
- Thermische Feldemissions-Kathode (FE-SEM)
- Elektronenenergie: < 1 keV - 30 keV
- Variabler Kammerdruck: UHV - 40 Pa
- Sekundärelektronen- (SE), Rückstreuelektronen- (BSE) und InLens-Detektor
- Qualitative und quantitative Elementanalyse einschließlich Elementmapping
- Informationstiefe: Je nach Anregungsenergie und Material, ca. 0,1 µm bis 1 µm
Ansprechpartner: Ursula Malang, Max Bruder
Photoelektronenspektroskopie (XPS ESCA)
Die Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS), manchmal auch als Electron Spectroscopy for Chemical Analysis (ESCA) bezeichnet, ist eine hochempfindliche, oberflächensensitive Analysemethode. Mittels monochromatischer Röntgenstrahlung (Al Kα) werden Elektronen aus den obersten Atomschichten herausgelöst um dann, über die Analyse der kinetischen Energie dieser Elektronen, deren Bindungsenergie zu berechnen. Hierdurch kann nicht nur die atomare Zusammensetzung der Oberfläche bestimmt werden: Über die Feinvermessung mittels XPS-Detailspektren einzelner Elemente können Informationen über die Bindungszustände dieser Elemente gewonnen werden.
Sehr geeignet ist XPS Analyse zur Detektion geringster Verunreinigungen auch im Monolagenbereich. Deshalb wird XPS zur Analyse von z.B. Bondflächen oder ultradünnen Schichten verwendet.
Die typische Informationstiefe reicht bis ca. 10 nm, der Spotbereich liegt typischer Weise zwischen 300 µm x 700 µm und 55 µm x 55 µm, kann aber noch verkleinert werden.
Mit XPS-Analysen lassen sich auch Oxidschichtdicken (Passivierungsschichten) auf Metallen bestimmen. Über die Feinvermessung von Metallpeaks können über das Verhältnis von metallischem Anteil zum oxidierten Anteil Schichtdicken bis ca. 10 nm berechnet werden. - Die Bestimmung der Oxidschichtdicke auf Aluminium kann sogar direkt aus den Übersichtsspektren erfolgen, welche zur Analyse der Oberflächenzusammensetzungen erstellt wurden.
Größere Schichtdicken können mittels XPS-Sputtertiefenprofilierung bestimmt werden, bei der ein Tiefenprofil durch sukzessives Argonionen-Sputtern mit XPS-Analyse zwischen den Einzelschritten erstellt werden kann.
Zur Ortsauflösung stehen Imaging (lokale Verteilung eines Elements) und Mapping (Bild der ortsaufgelösten Zusammensetzung) zur Verfügung. Über Imaging können auch kleine Probenbereiche, wie z.B. Fehlstellen, zielsicher eingestellt und analysiert werden.
Details zu XPS / ESCA:
- Typische Informationstiefe: 1 Angström bis ca. 10 nm
- Messfleckgröße: max. 300 µm x 700 µm, min. 15 µm x 15 µm
- Bestimmung der Bindungszustände einzelner Elemente
- Tiefenprofilierung, auch in sub-nm-Schritten
Ansprechpartner: Ursula Malang, Susi Reutz
Infrarotspektroskopie (FTIR)
Mit Hilfe der Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie (FTIR) können Informationen zur Identifizierung von organischen Materialien gewonnen werden. Mittels spezieller Mikrotechniken können auch Partikel, Fasern, Oberflächen und dünne Schichten untersucht werden.
Details zu FTIR:
- minimale Schichtdicke: 100 nm
- minimale Messfleckgröße: 100 µm
Ansprechpartner: Susi Reutz
Laser-induzierte Desorptions-Massenspektrometrie (LIMS, LDMS)
Bei der Laser induzierten Desorptions-Massenspektrometrie – bzw. Laserdesorptions-Massenspektrometrie wird die Probe bzw. die Probenoberfläche mittels eines UV-, VIS- oder eines IR-Lasers lokal thermisch behandelt – oder mittels eines laserinduzierten Mikroplasmas direkt ionisiert. Dabei kann der Laserstrahl punktuell - oder über eine definierte Fläche gerastert und damit direkt auf die Probenoberfläche aufgebracht werden.
Abhängig von der Laserquelle werden hierbei Moleküle oder Elemente bei vorwählbaren Temperaturen von der Oberfläche des Materials thermisch desorbiert - oder auch teilweise ionisiert. Bei einer schonenden Thermodesorption im Ultrahochvakuum (UHV) findet nur eine sehr geringe Zersetzung der Ausgangssubstanzen statt, so dass Molekülionen (Molpeaks) immer im Vordergrund stehen. Durch eine elektronische Nachionisation ergeben sich konventionelle 70 eV-Massenspektren, die über die üblichen MS-Bibliotheken (NIST, Wiley) ausgewertet können. Es gibt allerdings auch Fälle, in denen IR- oder UV-Laser z.B. höher molekulare Substanzen nicht direkt schonend desorbieren können. Hierfür lassen sich spezielle Hilfssubstanzen (Matrices) verwenden, in welchen die zu untersuchende Proben eingebettet werden. Diese „Matrices“ absorbieren die Laserenergie sehr gut und übertragen sie auf die Probe. Diese Technik wird als „Matrix-unterstützte Laser-Desorptions-Ionisation“ oder auch als MALDI bezeichnet. Für die Detektion der Desorptionsprodukte werden hier meistens ultraschnelle Flugzeitmassenspektrometer (Time Of Flight = TOF-MS ) eingesetzt.
Ansprechpartner: Hans-Dieter Schmidt
